防老剂技术攻坚记

文/

马凯音 圣奥化学

“数据突然全都跑偏了,我们都懵了。”多年后回忆起来,一位负责这个批次的同事对那一刻的反常记忆犹新

当得知圣奥化学参与完成的“取代芳胺系列产品绿色催化合成关键技术与工业应用”项目获得2018年度国家技术发明二等奖时,作为全程参与的一名研发人员,我和其他项目组成员一样,已经又奋战在新的项目上。之前的一幕幕似乎早已模糊不清,惟有大家一起认真做事的那种感觉,就像品味一壶陈年老酒,让人回味绵长。

要“贵”的,更要对的

当时,国内6PPD合成受合成氨技术影响,各厂生产技术雷同度很高,产品品质较为平均。国外同行采用贵金属催化剂(间歇法),颇受国际大客户的青睐。于是圣奥决定自主研发,攻下贵金属催化技术这个山头。

采用贵金属作为催化剂,首先是看中其良好的催化能力,能够促进产品综合品质再上一个台阶。2011年,贵金属催化剂项目立项。圣奥研发中心经过1年的努力,连续攻克了催化剂筛选、定型、长周期活性评价、处理、再生等一系列关键点,制备出了稳定可靠的催化剂。在此基础上,圣奥的“两步合成一步法”工艺突破利用热量耦合技术,简化了反应流程,提高了设备效率,节约了能源。更重要的是,这一方式实现了反应过程的连续化,也进一步提升了贵金属催化剂的催化能力。

贵金属催化剂的“炮制”过程,是以活性碳为载体,通过细致严谨的加工,负载贵金属作为活性组分完成催化过程,提升产品性能。为使贵金属催化剂发挥最大价值,圣奥提出一个大胆的设想,让“娇气”的贵金属变得经久耐用,这样它们催生的产品产量要比原催化剂大出百倍乃至千倍。此时,让催化剂在活性下降时迅速恢复活力成为实现新突破的关键节点。

试验是检验一切疑问的利器,套用数据在一遍遍地刷新,10次、20次、100次……连续套用实验是在高压釜上进行的,每一次都必须经过过滤、分离、回收等诸多环节,催化剂在过滤、反复取出和再利用的过程中都会损失,这样的损失将导致实验结论误判。

解决途径很多,但最适合的那个却不容易找到,最后大家决定从看上去难度最高的地方下手,即进行部分改变。在小试过程中,这样的改变可谓工程浩大,但能从根本上解决问题。事实也证明,在随后逐级放大的过程中,这一设计的前瞻性愈加突显出来,最终也成功应用于工业化装置。

路遇曲折,浪淘风簸

完成小试后,以产业化为目标,项目转入安徽圣奥开展中试进行放大研究。产业化要想产品在市场上能立得住,就必须解决好品质和价格这两个客户最关心的问题,我们的创新也主动调整了标尺。

在产品关键指标稳定的基础上,中试不仅要解决技术工艺顺利放大的难点,更重要的是找到催化剂循环、套用的产业化解决方案。中试启动后,在小试取得的成果上,装置逐级放大,转化率选择性均与小试保持一致,实验可谓一路绿灯,大家都觉得“终于熬出头了”,但运行到第五批次时,实验的好成绩戛然而止。“数据突然全都跑偏了,我们都懵了。”多年后回忆起来,一位负责这个批次的同事对那一刻的反常记忆犹新。

那天一切都和前四次一样,在反应时间结束后,大家照常取样分析,可结果却在一瞬间让在场的每个人都愣住了。项目组所有成员都集结现场,开始了地毯式的核查。但结论却更让人摸不着头脑,因为一切看起来都很正常。参研人员聚集在一起,采用庖丁解牛式的复盘核查,仍旧没有突破性发现,可“看上去没有问题”恰恰是最大的问题,项目组决定兵分两路再做一次排查。

催化剂验证结果显示,尽管催化剂活性明显下降,但在连续套用中活性逐渐恢复,表明催化剂本身并没有问题,且“釜内各设备均完好无损,工况良好”。

这样的局面让大家急于找出个说法的心彻底冷静下来。我们再一次聚集在一起,当时的局面逼着大家必须心平气和地复盘每一个细节。原材料经分析检测正常,催化剂经过验证也显示正常,设备也正常,那么问题到底在哪里?

白炽灯下一片清冷,照出疲惫的身影。“这批物料在哪儿,要不再去看看……”,猛然间不知是谁轻声嘟囔了一句,如石块落水,激起千层水波。应了“灯下黑”那句话,这批料果真和以前的几批“大不一样”。

回想起那个“浪淘风簸”的一天,在一串冲击过后,最值得庆幸的是大家找到了方向,但有一个大难题还在困扰着我们。

 

 

拨开云雾,旷野无垠

从项目立项到“浪淘风簸”,一千多天的研究让接下来的每一步都分外重要。

此后,尽管实验有序推进,但并没有解决核心问题,已经有些眉目的“连续”生产也因此被迫回到“间歇”的状态。看着一个个完美的数据,我们的心却始终揪着,难道“连续化”就这样半途而废了么?

如今回忆起来,大家都觉得是一本置于实验室台上的旧书——《化工原理》牵动起了新灵感,打开了实现“连续化”的重要关卡。

2013年5月,初夏的暖阳中,年产1.5万吨的装置一次投料试车成功;同年底,“连续化研究”项目上马,并于2015年顺利实现缩合、加氢一步完成;2017年,项目组完成了“一步法连续化”所有实验任务,2018年,通过公司工业化立项阶段闸门评审。截至2018年底,生产现场已经完成了“一步法连续化”技改的所有法定程序,关键设备选型订购,正式进入项目建设阶段。建成之后,将进一步优化运营,预计提升产能50%左右。

顶着风雨出发时,我们踏着泥泞深一脚浅一脚地前行。拨开云雾的那一刻,眼前的美景醉人心田。如今,我们正走向那片更广袤的沃野。